中药材检测色谱条件:
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6×250mm,5um;
流动相:水:甲醇:乙腈=46:40:14
流速:1mL/min
荧光检测器:激发光波长:360nm 发射光波长:450nm 增益:17
柱温:30℃
衍生方式:华安麦科柱后光化学衍生(254nm)
混合对照品溶液的配置:
精密量取混合标准品溶液0.5ml 于10ml 容量瓶中,用甲醇定容,为储备液,
精密量取该储备液适量,分别制成不同浓度的混标溶液;
(供试品溶液)中药材检测配置:
取供试品粉末约15g (过二号筛),精密称定,加人氯化钠3g ,置于均质瓶中,精密加人70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟),离心5分钟(离心速度2500转/分钟),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0ml,通过免疫亲合柱(Welchrom Aflatoxin G1G2B1B2 货号:01140-00031),流速每分钟3ml,用水20ml 洗脱,洗脱液弃去,使空气进人柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml 容量瓶中,甲醇定容,过滤即得。
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